在进行水质分析前，应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定的项目，选择适宜的分析方法，准备好分析仪器和试剂溶液，然后进行分析测定，测定中应注意以下事项：
1 应先观察并记录水样的颜色、透明程度和沉淀物的数量及其它特征后，再开启水样瓶封口。为尽可能的减少对易变项目测定结果的影响，开启瓶后应立即进行测定，并且在4小时内完成。
2 对于透明水样，开启瓶后，先辨别气味，并立即测定PH 值、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐、和亚硫酸盐等易变项目。然后进行全固形物、溶解固形物和悬浮物的测定，*后进行硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氯化物等项目的测定。
3 对浑浊的水样应取澄清的一瓶，立即进行分析测定，先测定PH 值、氨、酚酞碱度、亚硫酸盐、亚硝酸盐等易变项目。水样过滤后，再测定全碱度、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氯化物等项目。将另一瓶水样摇匀后，测定化学耗氧量，同时进行全固形物、溶解固形物和悬浮物、硅、铁铝氧化物及钙镁等项目的测定。
4 对水质进行全分析后，应对分析结果进行审核。要从两个方面对分析结果进行审核：一是数据审核，二是技术性审核。进行数据审核是为了保证数据不出差错;技术性审核是根据分析结果中个成分的相互关系，检查是否符合水质组成的一般规律，从而判断分析结果是否正确。当相对误差超过《火力发电厂水、汽试验方法》中相应的规定时，应查找原因后重新进行测定，直到符合要求为止。