四甲基氢氧化铵(TMHA)是一种重要的有机碱,是硅橡胶、硅树脂和硅油等有机硅产品合成中的催化剂;广泛用于电子工业中,作为集成电路版的清洗、刻蚀、抛光试剂,也用于半导体微加工技术中的Si-SiO2界面各向异性腐蚀。电解—电渗析制备氢氧化四甲基铵的方法,在隔膜式电解槽中,采用四甲基铵盐,包括氯化四甲基铵或碳酸氢四甲基铵或甲酸四甲基铵或乙酸四甲基铵等作为原料,不锈钢或镍或铜或铜汞合金和石墨电极作为阴极材料,石墨或钛基体的钌或铱氧化物电极作为阳极材料,隔膜为阳离子膜,阴极区为0.1~0.5mol/L的氢氧化四甲基铵,阳极区为0.5~4mol/L的四甲基铵的盐溶液,工作电流密度为500~4000A/m2,电解温度为20~80℃,电解槽电压为5~15V,经过电解合成氢氧化四甲基铵粗品;氢氧化四甲基铵粗品通过电渗析精制为高纯度的氢氧化四甲基铵,工艺为:采用隔膜式电解槽,不锈钢或镍或石墨电极作为阴极材料,石墨或钛基体的钌或铱氧化物电极作为阳极材料,阴极区为纯水,阳极区为氢氧化四甲基铵粗品,隔膜为阳离子膜,用100~1000A/m2的电流密度电解,可制备得到高纯度的四甲基氢氧化铵。采用
电渗析设备处理的方案,其工艺步骤为;(1)用泵循环的方式,将纯水或浓度为0.1~0.5mol/L的氢氧化四甲基铵加入阴极区,浓度为0.5~4mol/L的四甲基铵盐溶液加入阳极区。两极区分别用泵循环;(2)电解过程中,控制阴极室和阳极室的电解液的温度为20~80℃;(3)调节工作电流密度为500~4000A/m2,更合适的是1500~2500A/m2,反应槽电压为5~15V;(4)控制电解时间,当阴极室TMHA浓度达到2~3mol/L时出料;(5)将电解好的阴极液进行减压浓缩,可以得到不同浓度的产品,阳极室电解液可继续电解;(6)精制方法是:阴极区加入纯水,阳极区加入电解所得的粗产品,采用100~1000A/m2的电流密度电解,除去少量的氯离子等杂质阴离子,可得到高纯度的TMHA溶液。