甘氨酸是一种重要的化学中间体,在农药、医药以及食品等行业有着很广泛的应用,其合成和分离工艺得到许多研究者的关注。甘氨酸的合成工艺主要有氯乙酸氨解法、施特雷克法(Strecker)和海因法(Hydantion)三种。我国目前仍采用在国外已被淘汰的氯乙酸氨解法技术,该工艺存在的关键是甘氨酸与副产物氯化铵的分离。目前主要采用甲醇醇析工艺进行分离,需要消耗大量的甲醇,生产成本相对较高,产品缺乏竞争力。 本论文针对目前存在的问题,对甘氨酸氯化铵的分离工艺提出了改进与创新。采用绿色环保的电渗析设备膜分离方法来分离甘氨酸和氯化铵,以提高甘氨酸和副产物氯化铵的品质,循环利用催化剂乌洛托品。主要研究了电渗析设备过程的极限电流及其影响因素、电渗析设备分离性能及其影响因素、不同膜堆的分离特性、以及电渗析设备分离甘氨酸氯化铵的经济性等方面的内容。得到以下几方面的结论: (1)通过极限电流的研究得出:同一操作条件下,膜堆的极限电流密度随着进水溶液浓度和流量的增加而增加,但是前者的影响要大于后者要大,同时极室中的离子浓度对极限电流也有一定影响。 (2)通过对电渗析设备法分离甘氨酸氯化铵过程中不同操作条件的研究得出:随着减浓室进料浓度浓度的增加,甘氨酸的回收率降低,电渗析设备能耗增加。调节减浓室溶液pH=5.97,可提高甘氨酸收率和降低过程能耗。随着电流密度的增加,脱氯化铵速率提高,甘氨酸收率基本保持,电渗析设备能耗减少,而当电流密度超过29.30mA/cm2后,甘氨酸收率明显下降,电渗析设备能耗上升。处理13%Gly和20%NH4Cl混合溶液的适宜操作电流密度为29.30mA/cm2。在相同的操作条件下,随着循环流量的增大,脱盐速率和电流效率增大,所需脱盐时间减短,能耗降低,*佳循环流量为150L/h。 (3)采用IEM1#、IEM2#和IEM3#三种不同膜堆的电渗析设备分离试验研究表明:在*佳操作条件下进行试验,三个膜堆的甘氨酸截留率、电流效率、能耗和甘氨酸*终浓度分别是:IEM1#膜堆:92%,88.62%,0.12kWh/kg,19.30%;IEM2#膜堆:87%,84.87%,0.137kWh/kg,16.40%;IEM3#膜堆:83.4%,80.40%,0.143kWh/kg,15.80%。三个膜堆的性能优异顺序为IEM1#IEM2#IEM3#。故对甘氨酸氯化铵分离过程时建议采用IEM1#离子交换膜堆。 对于含13%Gly和20%NH4Cl混合溶液的分离的*佳工艺条件是:采用膜堆IEM1#,分两步进行电渗析设备,控制膜堆两端的操作电流密度为29.30mA/cm2,减浓室和增浓室的循环流量为150L/h。甘氨酸收率为92%,平均电流效率为88.62%,生产1kg甘氨酸的能耗为0.12kWh,*终减浓室溶液中的甘氨酸浓度达到19.30%。 (4)对*佳操作条件下的电渗析设备分离甘氨酸氯化铵工艺(IEM1#)进行经济性核算得出,生产1t纯甘氨酸需要约1198.6元,与传统醇析工艺的1550元相比,节约351.4元,具有一定的经济性。且工艺中避免了有毒有害物质甲醇的使用,减少了环境污染,是一种绿色环保的膜分离方法。