本文在单级间歇电渗析设备和无回流的多级连续电渗析的基础上,采用带回流的多级连续电渗析,以丝氨酸和脯氨酸混合物为例,说明了采用带回流的多级连续电渗析设备分离等电点较为接近的氨基酸混合物是可行的,同时还主要考察了回流级数和操作电流对分离性能的影响。实验在4级无回流连续电渗析基础上,分别加上2级回流和4级回流,在恒定电流下,分离丝氨酸和脯氨酸各占50%的混合,得到丝氨酸和脯氨酸分别占优的两个产品。 实验结果表明:(1)加回流和增加回流级数均有利于分离。无回流时,当脯氨酸产品纯度为83.1%时,丝氨酸产品纯度只有74.4%;采用2级回流,当脯氨酸产品纯度为80.5%时,丝氨酸产品纯度为89.3%;而采用4级回流,当脯氨酸产品纯度为83.3%时,丝氨酸产品纯度可提高到97.1%。实验范围内的*好数据,在4级回流时取得:脯氨酸产品和丝氨酸产品纯度分别为94.9%和90.9%。(2)提高回流液流量和浓度,有利于提高丝氨酸产品纯度,但会降低脯氨酸产品纯度。当回流液流量由0.4ml/min提高到1.2ml/min时,丝氨酸产品纯度从90.9%提高到97.8%,而脯氨酸产品纯度则从94.9%下降到70.2%;当回流液浓度从20mmol/L提高到300mmol/L时,丝氨酸产品纯度从83.2%提高到94.1%,而脯氨酸产品纯度则从88.8%下降到75.5%。(3)丝氨酸产品纯度随着电流的增大而降低,而脯氨酸产品纯度则随着电流的增大而提高。 另外,在实验过程中还发现了电渗析室厚度和料液(包括回流液)中NaOH加入量对于分离效果有比较重要的影响。较厚的电渗析室,由于“屏蔽效应”等原因,会导致较低的电流效率,使得分离效果差。过大的NaOH加入量,虽然可以降低溶液电阻,但不利于分离。 本研究所采用的思路和方法,除了用于分离氨基酸外,对于其它同性离子间的分离或能转化为同性离子的物质间的分离,如碱金属离子的分离、卤素离子的分离、手性物质的拆分,具有参考和借鉴意义。